距離那場大戰,已經過去了十年之久了。
即便是如今,我再想起當時的況,都是覺得不可思議,不敢相信,也難以置信的!原來一個人的高度能夠達到如此的高。
當時的結果……算了,想這麼多干什麼?
楊搖了搖自己的頭,強迫自己不要去想十年前發生的那些事。
我當時是怎麼想的?為了錢答應了外面的力量來調查中醫院?為了錢來對付鐘醫!哈哈哈哈,我真的有點自不量力了。
楊一邊嘲笑自己,一邊有無奈的想道。
唉,最后還不是這樣,自己竟然還被鐘醫說了,加了他們。幫助了鐘醫,加了中醫院的科研室。
到最后,楊都不得不嘲笑自己一句:真的是打不過敵人,那就加他們。
楊雖然一邊陷了回憶,一邊在自嘲自己,但是他手上的工作卻沒有停下,大腦瘋狂的運轉著。
“要不是上了鐘醫的賊船,我怎麼會在這里?”
“我在這里,那個雜卻跑了!”
“把這些難纏的工作給我,他也不怕良心不安!”
楊手上的作沒有停下,上卻碎碎念。
這一次,他是在幫鐘醫完烏骨藤中五環三萜類化合的分離鑒定。
這也是十年前那一場大戰留下來的疑問。
烏骨藤為蘿蘼科牛菜屬植通關藤的干燥藤,始載于《顛南本草》。
主產于云南、貴州地區,有清熱解毒,止咳平、散結止痛等功效。
十年前,鐘醫已經證實有調節免疫功能、抗腫瘤等作用。
目前臨床上作為治療腫瘤一線藥用于治療胃癌、肝癌、宮頸癌等。
現在,楊是在利用硅膠柱譜法、凝膠柱譜法及半制備高效相譜法,從烏骨藤正丁醇萃取中分離得到4種五環三萜類單化合。
他判斷,烏骨藤化學分研究多集中在甾皂苷和多糖類分,五環三萜類化學分研究報道見。
所以這一次,楊利用核磁共振譜、質譜、紅外譜等分析方法鑒定了4種化合,即:口-香樹脂醇(I)、白樺酯醇(Ⅱ)、白樺酯酸、羽扇豆醇。
它們為首次在中藥烏骨藤和牛菜屬植中發現,其中后3種化合有抗腫瘤活。
楊帶著幾個研究員,埋頭在江州縣中醫院的實驗樓中。
對,實驗樓。現在的江州縣中醫院,已經不是當年在門診大樓中取了一層來用的地方了,現在已經有了自己單獨的實驗樓了。
所有的設備也鳥槍換炮了。
擺在楊面前的,有YANOcMP—s型的顯微熔點測定儀(最先進)。
有Bmker-ARx—300型核磁共振儀(TMs標,瑞士BnIker公司,全國獨此一臺)。
1100系列sL離子阱質譜儀(安捷倫公司出產的)。
Micm高分辨質譜儀(英國Micron,是鐘醫用醫換來的)。
BrukerIFS-55型傅立葉變換紅外分度計。wateB半制備高效相譜儀。1100分析型高效相譜儀。薄層層析硅膠GFo、柱層析硅膠。sephad—LHi20凝膠。
這些,大部分一聽到是江州縣中醫院要采購,很豪爽的就把東西提供給了中醫院。
楊手上擺弄著林婉嵐從云南種植回來的烏骨藤,心里又忍不住一陣冷笑:好好的工作不做,跑去云南種地,還把兩個小可帶走了,氣死人了。
楊心里越想越是氣,手上作卻沒有停下。
他取烏骨藤干燥藥材50千克,碎,那種狠勁,看得周圍的人已經楊在弄什麼不共戴天的仇人一般。
然后,他分別用百分之70乙醇8倍、6倍量回流提取2次,每次2小時,合并2次提取,減濃至浸膏,加水溶解。
再依次用石油醚、乙酸乙酯、水孢和正丁醇萃取3次,合并正丁醇萃取,減回收正丁醇并濃得浸膏392克。
再之后,他取了正丁醇萃取后的浸膏114克,經硅膠柱層析譜分離,依次以氯仿-甲醇溶劑系統梯度洗,分段接收共得到26個流分。
其中流分2再經硅膠柱層析譜分離分別以石油醚-乙酸乙酯溶劑系統梯度洗,收集積比為100∶6和100∶18洗部分。
流分4再經硅膠柱層析譜分離,分別以氯仿-乙酸乙酯溶劑系統梯度洗。
收集積比為100∶2和100∶15洗部分,其中積比為100∶2的洗部分在氯仿中反復重結晶得化合164mg。
積比為100∶15洗部分再經SephadexLH-20凝膠柱譜分離,收集氯仿-甲醇混合溶劑(1∶2)洗部分。
取上述3個洗部分, 經TLC檢識,分有所叉,故將三者合并,甲醇超聲溶解,備用。
等上述做完了之后。
楊看了一眼結果,說道:“大家謹慎一些,寧愿做慢一些,也不要因為我們想要趕進度而報廢了。”
“好的。”
“好的,楊科長,沒有問題。”
雖然近七八年的結果近在眼前,眾人還是強迫自己冷靜下來。
然后進半制備相譜分離。
取了上述溶,用0.45μm微孔濾濾過,注半制備相譜儀。
“譜條件為譜柱∶(250mm×10mmi.d.,5μm)。”
“流相∶甲醇-水98∶2,VV。”
“進樣濃度∶5gL。進樣量∶600μL,流速∶4mLmin。”
“柱溫∶25℃。檢測波長∶210nm。”
研究員們一個個把手中的儀數據報備道。
“據譜峰出峰時間接流分,分離得到化合Ⅱ23.6mg、化合Ⅲ30.1mg和化合Ⅳ27.1mg,純度96%。”
楊看了一眼,說道。
“接下來是樣品結構的測試。”
“取上述4種化合分別進行核磁共振譜(NMR)、質譜(MS)、紅外(IR)譜的測試。”
NMR測試條件∶化合I、Ⅱ、Ⅳ以CDCl,為溶劑,化合Ⅲ以C,D,N為溶劑,TMS為標。
IR測試條件為:KBr片。
HRMS測試條件:離子源為API-ES,正離子或負離子方式檢測,夫溶劑化氣為N。
低分辨ESI-MS測試條件。離子源為ESI,正離子和負離子方式檢測,去溶劑化氣為He。
“爭取在今天我們就要有一個結果,不論多晚!”楊大聲地吼道。
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